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除了传统分光光度法,水质常规分析还有哪些方法

 发布时间:2021-02-24 点击量:173
水质常规分析项目中传统分光光度法较为常用,可测定氨氮、总氮、硫化物、总磷、挥发酚、阴离子表面活性剂、六价铬、石油类和氟化物。其中,氟化物不常用分光光度法,而采用电化学法或离子色谱法;石油类根据水质类型采用红外和紫外两种方法;而其余8项指标,除传统分光光度法外,至少有一种其他分析方法。
这些指标根据测定方法分类:气相分子吸收法适用于:氨氮、总氮、硫化物;连续流动分光光度法适用于:氨氮、总氮、总磷;流动注射分光光度法适用于:氨氮、总氮、硫化物、总磷、挥发酚、阴离子表面活性剂、六价铬。
其中气相分子吸收法基本原理为:气体分子在不受外界影响的情况下,通常处于相对稳定的状态,称之为基态气体分子。如果这些气体分子接收到特定波长的光辐射,很容易产生相应的分子震动。依照上述理论,在测定时,通过特定的化学反应,将被测定成分转化为对应的某种气体,选择合适的波长,基态分子对该特征波长的分子振动吸收与浓度成正比,从而得出被测成分的含量。
 
气相分子吸收法利用的化学反应为:
① 测定亚硝酸盐氮:亚硝酸盐在酸性介质和乙醇的作用下生成NO2,分析NO2浓度,从而得出亚硝酸盐含量。
NO2- + H++ CH3CH2OH → NO2
② 测定氨氮: 用次溴酸盐氧化样品中的氨氮为亚硝酸盐氮,然后按照亚硝酸盐氮测定分析方法,从而得出氨氮含量。
NH3·H2O+BrO-→NO2- ;
NO2- + H++CH3CH2OH → NO2
③ 测定硝酸盐氮: 在高温环境下,硝酸盐被三氯化钛-盐酸溶液还原成NO,分析NO浓度,从而得出硝酸盐氮含量。
NO3-+ H++TiCl3 → NO↑
④ 测定总氮:在碱性过硫酸钾溶液中,于高温环境下,将水样中氨、 铵盐、 亚硝酸盐以及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐后,以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
N → NO3-
NO3- + H++ TiCl3 →NO↑
⑤ 测定硫化物:硫化物在酸性环境中生成硫化氢,分析硫化氢含量,从而得出硫化物含量。
S2-+H+→ H2S↑
 
而连续流动与流动注射的原理也有差异:
连续流动分析仪工作原理:
试样与试剂在蠕动泵的推动下进入分析模块,并在密闭的管路中按特定的顺序和比例混合,进行蒸馏、消解、萃取等反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测,测定试样中被测物质含量。
连续流动方法化学反应原理:
试样与硼酸缓冲溶液混合,加入过硫酸钾后进入紫外消解系统,含氮化合物氧化成硝酸根离子,并经镉柱还原为亚硝酸根离子。亚硝酸根离子与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色化合物,在540nm 处比色测定。
流动注射分析仪工作原理:
在封闭的管路中,由注射阀控制向连续流动的载液流断续地注入一定体积的试样,试样和试剂在分析模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测,测定试样中被测物质含量。
流动注射方法化学反应原理:
利用在线过硫酸钾/紫外消解方法,水样经 95~105℃高温,其中含氮化合物氧化为硝酸根,并经镉柱还原为亚硝酸根,在酸性条件下,亚硝酸根与磺胺产生重氮化反应,生成的重氮离子与萘乙二胺盐酸盐结合产生红色染料,在540nm 处比色测定。

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