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技术文章
更新时间：2026-10-10
点击次数：57
做水质检测，数据准不准，往往不是仪器决定的，而是采样、器皿、滴定、比色、记录这些"老掉牙"的基本功决定的。
今天把水质实验室常用、容易翻车的操作点，浓缩成实战干货。看完不妨自测一下——你平时都做对了吗？
01、滴定管：COD回滴离不开它
1. 酸式滴定管怎么涂凡士林？
活塞取下 → 活塞和塞套擦干 → 活塞两头薄涂一圈 → 活塞孔两旁别涂 → 装回后同方向旋转至透明 → 橡皮圈固定。
2. 酸式滴定管怎么试漏？
关活塞，装水到一定刻度，直立2min：
液面是否下降
尖嘴是否滴水
活塞缝是否渗水
再转活塞180°，等 2min再观察。漏水就重新擦干涂油。
3. 碱式滴定管怎么试漏？
装水直立2min，看液面、看尖嘴。漏水换玻璃珠——太小漏、太粗糙卡、太大捏不动。
4. 装标准溶液前为什么润洗？
瓶里标准液先摇匀。滴定管里有残水，会稀释标准液。
用待装标准液润洗2～3次，每次5～10mL，尖嘴也要洗到。
5. 滴定正确姿势
尖嘴进瓶口1～2cm；
速度3～4滴/秒，别成水柱；
边滴边同一方向摇；
近终点：1滴/半滴；
洗瓶冲瓶壁，让附着液流下再判断终点。
水质场景：总硬度 EDTA 滴定由紫红→纯蓝；COD 重铬酸钾法回滴由蓝绿→红褐。
02、移液管、吸量管：移样的核心
6. 移液管洗到什么程度？
内壁不挂水珠，形成均匀水膜。
7. 用洗液洗移液管
下口插洗液 → 洗耳球压气后接上口 → 慢松手吸到刻度以上 → 停一会 → 洗液倒回瓶。
8. 吸液深度
太浅：吸空，把样品吸进洗耳球；
太深：管外沾太多。
一般插液面1～2cm即可。
9. 调液面
管身直立，靠瓶壁，松食指，弯月面底切标线，立即按紧，尖嘴液滴靠壁去掉。
10. 放液
管尖靠承接瓶内壁，自然流出；
流完等15s；
末端残留液不吹出（除非管上写“吹"）。
11. 水质注意
移液管、吸量管、容量瓶：禁止烘箱烘干，一烘刻度就废。
03、容量瓶：配标曲、稀释水样
12. 容量瓶试漏
装水到标线 → 塞紧 → 倒立 → 看瓶口渗不渗 → 正立转塞180° → 再倒立。
13. 转移溶液
烧杯嘴靠玻璃棒，棒下端靠瓶颈内壁，溶液沿棒流下。
烧杯洗3～4次，洗液合并入瓶。
14. 定容
近3/4先平摇；
近标线用滴管逐滴加；
视线、刻度线、弯月面低点一条线。
15. 摇匀
塞紧 → 食指按住 → 倒转 → 气泡回顶 → 重复15～20次。
16. 水质红线
容量瓶不是储存瓶
不加热、不烘、不长期放标准液
测重金属的容量瓶要硝酸浸泡，别用硬刷刷刻度
04、比色/分光光度法
17. 吸光度为什么控制在0.05～1.0？
太低：误差大；太高：偏离比尔定律。
三条办法：
稀释样品 / 少称样
换比色皿光程（1cm/2cm/3cm）
选对空白：
试剂和水都无色 → 纯水空白
显色剂有色 → 显色剂+水空白
样品本身有其他色 → 不加显色剂的样品空白
18. 常见水质比色项目
氨氮：纳氏试剂，420nm
总磷：钼锑抗，700nm
六价铬：二苯碳酰二肼，540nm
色度：铂钴标准比色
浊度：目视比浊/浊度仪
19. 标准曲线怎么做？
5～10个不同浓度标准溶液 → 同波长测A → 浓度横轴、吸光度纵轴 → 线性好且过原点附近。
校准曲线相关系数按标准保留，不能自己随便“美化"。
20. 标准加入法
数份样品 + 不同量标准 → 测A → 外推求样品浓度。
适合基质复杂、干扰大的水质样品。
05、采样与保存
21. 水样容器怎么选？
理化指标：玻璃瓶 / 聚乙烯瓶
重金属：酸洗聚乙烯瓶
微生物：灭菌瓶
余氯：加硫代硫酸钠脱氯
22. 保存原则
COD：加硫酸至pH＜2
氨氮、总磷：0～4℃冷藏
尽快测，别让水样“放坏了再化验"
23. 采样口诀
点位对、深度对、容器对、固定剂对、标签对、时效对。
06、误差与数据
24. 系统误差
仪器、方法、试剂、操作导致，方向固定。
消除：空白试验、仪器校正、对照试验。
25. 偶然误差
不可预测波动。
消除：平行测定、取平均值。
26. 精密度 ≠ 准确度
平行样很接近，不代表结果对。
精密度高只是前提，系统误差没消掉，越“稳定"越误事。
27. 提高准确度
方法合适
平行次数够
消系统误差
做空白、加标、质控样
07、有效数字与原始记录
28. 数字里的0
0.025L：前面0只定位，不是有效数字
1.20mL：末尾0有效
250mL：末尾0位数不确定，要写250.0mL
29. 修约规则
四舍六入五成双。
不是“四舍五入"。
30. 原始记录铁律
边做边记，不补记
写错单线划掉、签名、改数
不撕页、不涂黑、不铅笔乱写
记：日期、温湿度、仪器编号、试剂批号、读数、计算公式
08、试剂与安全
31. 取试剂
瓶塞倒置
不跨瓶取
多取的绝不倒回原瓶
不用鼻子猛闻，更不尝
32. 配酸
酸入水，别把水倒进浓酸。
33. 易挥发试剂
氨水、盐酸、硝酸：瓶口不对脸，先冷水浴降温再开。
34. 废液
重金属、氰化、铬、强酸强碱废液分类收集，解毒/交有资质单位，别直接倒下水道。
写在最后
水质检测这行，说难不难，说简单也不简单。
仪器会老化，标准会更新，方法会迭代——但采样不马虎、器皿不凑合、操作不偷懒、记录不作假，这十六个字什么时候都不过时。
这34条经验，它们不会让你的检测速度变快，但能让你每次报出的数据，心里有底。
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